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學(xué)術(shù)論文 | 工藝參數(shù)對(duì)大氣等離子噴涂 C276-Ni60 涂層性能的影響

工藝參數(shù)對(duì)大氣等離子噴涂C276-Ni60涂層性能的影響摘要:本文采用大氣等離子噴涂(AtmosphericPlasmaSpraying,APS)技術(shù)在基體QT500上制備C276-Ni60耐蝕防護(hù)涂層?;谡粚?shí)驗(yàn)方法研究了APS工藝參數(shù)主氣流量、噴涂功率和槍距對(duì)C276-Ni60涂層結(jié)合強(qiáng)度、孔隙率和顯微硬度的影響,應(yīng)用極差和方差方法分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并觀察分析涂層的微觀組織和物相組成,得到了優(yōu)化的工藝數(shù),測(cè)量QT500基體和工藝優(yōu)化后C276-Ni6

工藝參數(shù)對(duì)大氣等離子噴涂 C276-Ni60 涂層性能的影響

摘要本文采用大氣等離子噴涂(Atmospheric Plasma Spraying, APS) 技術(shù)在基體 QT500 上制備 C276-Ni60 耐蝕防護(hù)涂層?;谡粚?shí)驗(yàn)方法研究了 APS 工藝參數(shù)主氣流量、噴涂功率和槍距對(duì) C276-Ni60 涂層結(jié)合強(qiáng)度、孔隙率和顯微硬度的影響,應(yīng)用極差和方差方法分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并觀察分析涂層的微觀組織和物相組成,得到了優(yōu)化的工藝數(shù), 測(cè)量 QT500 基體和工藝優(yōu)化后 C276-Ni60 涂層的電化學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,APS工藝參數(shù)對(duì)涂層綜合評(píng)分的影響主次順序?yàn)椋簶尵?- 功率 - 主氣。最優(yōu)的工藝參數(shù)為:主氣為 35 L/min、功率為 33 kW、槍距為 100 mm。C276-Ni60 涂層的主要物相為 γ 相的 Ni-Cr-Co-Mo,涂層的耐蝕性能優(yōu)于基體。

關(guān)鍵詞:大氣等離子噴涂;C276-Ni60 涂層;正交試驗(yàn);工藝參數(shù);

引言

        耐腐蝕泵廣泛用于石油、化工、冶金、化纖、醫(yī)藥等領(lǐng)域,主要用來(lái)輸送酸、堿、鹽類(lèi)腐蝕性介質(zhì),或物理性質(zhì)類(lèi)似于水的腐蝕性介質(zhì)溶液。耐腐蝕泵的工作質(zhì)量和使用壽命主要取決于泵的材料質(zhì)量。因此,對(duì)耐腐蝕泵材料表面進(jìn)行防護(hù),可以有效改善耐腐蝕泵的性能。大氣等離子噴涂技術(shù)是材料表面防護(hù)的有效手段,APS 是以非轉(zhuǎn)移型等離子弧為熱源將噴涂粉末進(jìn)行加熱融化,然后加速噴射到經(jīng)過(guò)預(yù)處理的基體材料表面形成涂層的一種熱噴涂工藝。同其它熱噴涂技術(shù)相比,具有噴涂材料范圍廣、效率高、涂層質(zhì)量高等特點(diǎn)。
       Ni60 涂層具備優(yōu)良的耐磨性、耐熱性,高硬度等特點(diǎn),哈氏合金 C276 屬于鎳基合金的一種,具備很強(qiáng)的抗點(diǎn)蝕、應(yīng)力腐蝕裂紋以及耐酸的特點(diǎn)。汪龍利用電弧噴涂工藝在普通碳鋼 Q235表面制備 C276 合金涂層,研究了 C276 涂層的微觀組織、顯微硬度、與基體的結(jié)合、抗熱震性能以及在濃鹽酸中的耐腐蝕性能。綜合考慮,為得到高耐蝕性同時(shí)兼?zhèn)淞己脵C(jī)械性能的高質(zhì)量涂層,有必要對(duì)哈氏合金 C276 和 Ni60 的復(fù)合涂層進(jìn)行研究。目前,有關(guān) C276-Ni60 涂層方面的研究非常少,能夠參考的制備工藝參數(shù)缺乏。

       本文通過(guò) C276 合金和 Ni60 自熔合金粉末的成分設(shè)計(jì),利用 APS 技術(shù)制備 C276-Ni60 層,通過(guò)極差和方差法對(duì) APS 主要工藝參數(shù)主氣、功率和槍距進(jìn)行優(yōu)化, 得出三因素對(duì)涂層性能影響的主次順序以及優(yōu)化的工藝方案。同時(shí),利用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)量 QT500 基體和優(yōu)化后噴涂工藝參數(shù)制備的 C276-Ni60 涂層在中性溶液 100 mlH2O+3.5 g NaCl 中的極化曲線以及阻抗圖譜,對(duì)比分析涂層的耐蝕性能。 

實(shí)驗(yàn)材料和方法

     本實(shí)驗(yàn)噴涂的粉末材料為 Ni60 和哈氏合金C276的機(jī)械混合粉末,Ni60和C276的比例為3:7,Ni60 和哈氏合金 C276 的粉末成分如表 1 和表 2,該粉末的微觀組織結(jié)構(gòu)如圖 1 所示。由掃描電鏡圖可知,大多數(shù)粉末為規(guī)則球形。圖 1 (b) 中,A 為 Ni60 粉末,表面較粗糙,粒徑范圍在 15~45μm 之間;B 為 C-276 粉末,表面較光滑,粒徑范圍在 19~50 μm 之間。


表 1 Ni60 粉末成分 (wt. %)


表2 C276 粉末成分 (wt. %)


圖 1 粉末的微觀組織結(jié)構(gòu):(a) 低倍;(b) 高倍




1實(shí)驗(yàn)方法 

         試樣基材為球墨鑄鐵 QT500,試樣尺寸為 15mm× 15 mm× 5 mm,首先用丙酮除油,進(jìn)行超聲波清洗,再經(jīng)過(guò)60 目的棕剛玉進(jìn)行噴砂處理,壓縮空氣壓力為 0.6~0.8 MPa。大氣等離子噴涂設(shè)備使用的是北京航天振邦精密機(jī)械有限公司的 ZB-80X 噴涂系統(tǒng),噴槍型號(hào)為 F4 型。

      通過(guò)閱讀相關(guān)文獻(xiàn),實(shí)驗(yàn)選取了大氣等離子噴涂的主要工藝參數(shù)主氣流量、噴涂功率和槍距,因素和水平及正交實(shí)驗(yàn)具體參數(shù)對(duì)應(yīng)簡(jiǎn)稱如表3所示,其中送粉量40 g/min、噴槍移動(dòng)距離 600mm/s、步距 3 mm。


表 3 等離子噴涂正交實(shí)驗(yàn)表




1組織和性能表征

       涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)通過(guò)型號(hào)為 JSM-6510LV的掃描電子顯微鏡來(lái)觀察和分析。利用 HV-1000顯微硬度計(jì)測(cè)量涂層的硬度,其測(cè)量載荷為 200gf,加載時(shí)間為 15 s,每組樣品在不同的位置上測(cè)試 12 次,取平均值進(jìn)行分析。按照 GB/T 8642-2002 制備 φ 25× 50 mm 的拉伸試樣,利用 WDW-50 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)量涂層的結(jié)合強(qiáng)度,拉伸速度為2 mm/min,記錄拉伸試樣斷裂時(shí)的最大結(jié)合強(qiáng)度,實(shí)驗(yàn)測(cè)試兩次然后取平均值進(jìn)行分析。涂層的孔隙率利用在掃描電子顯微鏡 500 倍下截取的 10張圖像,通過(guò) Image J 圖像分析軟件來(lái)計(jì)算出每張圖像的孔隙率,取平均值進(jìn)行分析。C276-Ni60涂層和基體 QT500 的耐蝕性通過(guò) CHI660E 工作站在 3.5 g NaCl+100 ml H2腐蝕液中測(cè)量的極化曲線、阻抗譜以及擬合的數(shù)據(jù)來(lái)表征。

                                                    實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析



2.粉末和涂層的物相分析

       C276-Ni60 粉末和涂層的 XRD 圖譜如圖 示, 結(jié)合表 和表 噴涂粉末的成分可以表明,C276-Ni60 粉末和涂層的主要物相為 γ 相的 Ni-Cr-Co-Mo, 這表明等離子焰流的溫度并沒(méi)有明顯改變 C276-Ni60 粉末的相組成。涂層和粉末實(shí)際都是以鎳基為主的 γ 相,這可能是由于噴涂的合金粉末中 Ni60 占比較低,未檢測(cè)到明顯的不同相。同時(shí)噴涂的粉末中擁有含量較高的 Cr 和 Mo 元素,因此主要物相為 γ 相的鎳基合金的涂層抗腐蝕性較強(qiáng)。


圖 2 涂層的 XRD 圖譜




2涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)

       種不同 APS 工藝參數(shù)制備的 C276-Ni60 層微觀組織結(jié)構(gòu)如圖 所示。從圖 中可以看出,基體和涂層結(jié)合的結(jié)合面處形成的是不規(guī)則的交錯(cuò)咬合,其結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合。此外,涂層中還存在著少量不同大小、形狀的孔洞及未熔粉末顆粒。



圖 3 涂層的微觀組織結(jié)構(gòu):(a) X1Y1Z1; (b) X1Y2Z2; (c) X1Y3Z3; (d) X2Y1Z3; (e) X2Y2Z3; (f) X2Y3Z1; (g) X3Y1Z3; (h) X3Y2Z1; (i) X3Y3Z2



2涂層的孔隙率 

       正交實(shí)驗(yàn)制備的涂層孔隙率及其標(biāo)準(zhǔn)差如表4所示,5號(hào)工藝涂層的孔隙率最大,數(shù)值為3.28%;號(hào)工藝涂層的孔隙率最小,數(shù)值為 2.12%。


表 4 正交實(shí)驗(yàn)的孔隙率極差分析結(jié)果




2正交實(shí)驗(yàn)分析 

      影響涂層質(zhì)量的力學(xué)性能指標(biāo)主要包括結(jié)合強(qiáng)度和顯微硬度。表 為不同工藝 C276-Ni60 層的結(jié)合強(qiáng)度和顯微硬度,采用極差法來(lái)分析,涂層的力學(xué)性能通過(guò)計(jì)算綜合加權(quán)評(píng)分的方法來(lái)評(píng)價(jià)。根據(jù)極差的大小,可以判斷出各個(gè)因素對(duì)涂層力學(xué)性能影響的主次順序,極差越大,則說(shuō)明該因素對(duì)性能的影響越大。另根據(jù)方差法可以定量分析各個(gè)因素對(duì)涂層質(zhì)量的影響程度,彌補(bǔ)直觀分析的不足,并通過(guò) 值來(lái)檢驗(yàn)。

       綜合加權(quán)平均公式如下:

       Yi=ai1bi1+ai2bi2+…+aijbij

       式中:aij 代表加權(quán)系數(shù),表示各項(xiàng)指標(biāo)在加權(quán)評(píng)分中所占的比重,bij 代表試驗(yàn)指標(biāo)值,下標(biāo) i、j 表示第 i 組試驗(yàn)的第 j 個(gè)指標(biāo)值。

       兩個(gè)力學(xué)性能指標(biāo)的變化范圍 Kj( 最大值與最小值的差) 為:

 K1=77.5-51=26.5 MPa,K2=524.5-385.7= 138.8 HV0.2

      其中:K1 表示結(jié)合強(qiáng)度,最大值 77.5 MPa是 號(hào)工藝的結(jié)合強(qiáng)度,最小值 51 MPa 是 號(hào)工藝的結(jié)合強(qiáng)度。K2 表示顯微硬度,最大值 524.5HV0.2 是 號(hào)工藝的顯微硬度,385.7 HV0.2 是 號(hào)工藝的顯微硬度。

       設(shè)定涂層力學(xué)性能的綜合評(píng)分滿分 100 分,其中結(jié)合強(qiáng)度和顯微硬度各 50 分。加權(quán)系數(shù) ai1和 bi2 計(jì)算分別為:

 ai1=50/K1=50/26.5=1.89,bi2= 50/K2= 50/138.8=0.36

      因此綜合評(píng)分 Yi 的計(jì)算公式為:Yi=1.89×bi1+ 0.36× bi2。經(jīng)計(jì)算所得綜合評(píng)分以及極差分析結(jié)果如表 所示,方差分析結(jié)果見(jiàn)表 6。

      分析表 中的極差分析結(jié)果可以知道,APS工藝參數(shù)對(duì)涂層孔隙率的影響順序?yàn)橹鳉?nbsp;槍距 -功率。其中,主氣對(duì)孔隙率的影響最大,槍距次之,功率的影響最小。

       分析表 中各個(gè)參考指標(biāo)以及綜合評(píng)分的極差結(jié)果可以知道:大氣等離子噴涂工藝參數(shù)主氣、功率和槍距對(duì)結(jié)合強(qiáng)度影響的主次順序?yàn)楣β?nbsp;-主氣 槍距;對(duì)顯微硬度影響的主次順序?yàn)闃尵?nbsp;-功率 主氣;對(duì)綜合評(píng)分影響的主次順序?yàn)闃尵?nbsp;-功率 主氣。因此,噴涂的槍距對(duì)涂層綜合評(píng)分的影響最大,功率次之,主氣的影響最小。

表 5 正交實(shí)驗(yàn)極差分析結(jié)果


表 6 正交實(shí)驗(yàn)方差分析結(jié)果

       

       隨著槍距的的增大,涂層的孔隙率和綜合力學(xué)性能評(píng)分均先減小后增大。槍距主要影響加熱到熔融狀態(tài)下的粉末顆粒噴濺到基體表面形成涂層這個(gè)過(guò)程的時(shí)間、噴濺速度和最后熔融顆粒的冷卻過(guò)程。當(dāng)槍距相對(duì)較大時(shí),粉末顆粒噴濺到基體表面的溫度和速度都會(huì)相應(yīng)降低,導(dǎo)致部分粉末顆粒無(wú)法沉積,導(dǎo)致孔隙率相對(duì)增大,如號(hào)工藝,槍距增大到 140 mm 時(shí),孔隙率也增加到最大 3.28 %,這一點(diǎn)和圖 3(e) 的涂層微觀組織相互驗(yàn)證。而當(dāng)槍距相對(duì)較小時(shí),粉末顆粒噴濺到基體表面的溫度和速度都會(huì)相應(yīng)升高,導(dǎo)致涂層各個(gè)疊層之間粘結(jié)不良,孔隙率增大,如 6號(hào)工藝,槍距減小到 100 mm 時(shí),孔隙率為 2.55%

       隨著噴涂功率的增大,涂層的孔隙率和綜合力學(xué)性能評(píng)分先增大后減小。適當(dāng)增大噴涂功率,等離子射流溫度也會(huì)隨之增大,從而使噴涂粉末顆粒熔化的更充分。噴涂功率過(guò)大,則等離子射流溫度過(guò)高,粉末顆粒會(huì)嚴(yán)重過(guò)熱,不利于涂層疊層以及和基體之間的粘結(jié),從噴涂功率為 36kW 的圖 3 (f) 中可以看到,涂層和基體的結(jié)合面處較為粗糙,相對(duì)其它噴涂功率小的涂層,結(jié)合的也不嚴(yán)密,從而導(dǎo)致涂層孔隙率增大,如 號(hào)工藝的功率增大到 36 kW 時(shí),孔隙率為 2.55%。同時(shí),工件過(guò)熱嚴(yán)重,會(huì)導(dǎo)致涂層和基體之間的結(jié)合強(qiáng)度降低,從 號(hào)工藝的微觀組織圖 3(i) 可以看到涂層和基體之間有較為明顯的分界線,其功率增大到 36 kW 時(shí),涂層的力學(xué)性能綜合評(píng)分最低,僅為 244.7。而噴涂功率相對(duì)較小時(shí),則等離子射流溫度相應(yīng)降低,粉末顆粒不能充分熔化,其涂層的微觀組織中還包含部分未融的粉末顆粒,導(dǎo)致涂層的沉積效率降低, 孔隙率相應(yīng)增大,如號(hào)工藝,功率減小到 30 kW 時(shí),孔隙率相應(yīng)增大到 2.41%。

       隨著主氣的增大,涂層的孔隙率先增大后減小,綜合力學(xué)性能評(píng)分先減小后增大。主氣流量主要影響等離子射流的溫度和流速,從而影響涂層的力學(xué)性能和孔隙率。增大主氣流量,等離子射流的溫度降低,流速升高,粉末顆粒在等離子射流中停留時(shí)間比較短,顆粒熔化不充分,從而導(dǎo)致涂層的綜合力學(xué)性能降低,孔隙率升高。如 號(hào)工藝:主氣流量為 35 L/min,孔隙率為 2.17%,力學(xué)性能綜合評(píng)分為 282.6號(hào)工藝:主氣流量為 40 L/min,孔隙率為 3.28 %,力學(xué)性能綜合評(píng)分為 268.9。由此可見(jiàn),主氣從 35 L/min 增大 40 L/min 時(shí),涂層孔隙率升高,綜合力學(xué)性能降低。

       通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果可知,噴涂功率對(duì)結(jié)合強(qiáng)度的影響最大,槍距對(duì)顯微硬度和綜合力學(xué)評(píng)分的影響最大,主氣流量對(duì)涂層孔隙率的影響最大。由極差分析結(jié)果可知,APS 工藝參數(shù)對(duì)綜合力學(xué)評(píng)分影響的主次順序?yàn)椋簶尵?- 功率 - 主氣,對(duì)孔隙率影響的主次順序?yàn)橹鳉?- 槍距 - 功率。優(yōu)化后的工藝參數(shù)為槍距 100 mm,功率 33 kW,主氣 35 L/min。
2涂層的耐蝕性

2.5.1 涂層和基體的極化曲線

    

       圖 是在室溫條件下測(cè)量?jī)?yōu)化后工藝參數(shù)制備的 C276-Ni60 涂層和 QT500 基體得出的極化曲線,涂層和基體的腐蝕電流密度以及腐蝕電位通過(guò)對(duì)極化曲線進(jìn)行擬合和計(jì)算得出,如表 示。觀察圖 中涂層的極化曲線可以發(fā)現(xiàn),在陽(yáng)極區(qū)大致區(qū)間 -0.54 至 -0.4 內(nèi),隨著電位增大,電流密度也隨之快速增大;在 -0.4 至 0.1 這個(gè)區(qū)間里面,電流密度隨著電壓的增大也有所增大,但是變化十分緩慢,即鈍化區(qū)域。鈍化區(qū)域是因為在電化學(xué)腐蝕過(guò)程中試樣表面產(chǎn)生了鈍化膜,該涂層是由 C276 和 Ni60 機(jī)械混合粉末制備的,C276 和 Ni60 涂層中 Cr 的含量均比較高,達(dá)到了 15%~17%,因此有助于在涂層表面生成致密的Cr2O鈍化膜,從而保護(hù)試樣不被腐蝕。當(dāng)電壓大于 0.1V 時(shí),鈍化膜被擊穿,因此電流密度繼續(xù)隨之快速增大。同樣,對(duì)比觀察基體的極化曲線可以知道,其陽(yáng)極區(qū)電流密度隨著電位的增大快速變化,沒(méi)有產(chǎn)生鈍化區(qū)間,即在基體表面沒(méi)有產(chǎn)生鈍化膜,無(wú)法保護(hù)基體表面。極化曲線得出的腐蝕電流密度反應(yīng)的是腐蝕的快慢,腐蝕電位代表的是反應(yīng)的一個(gè)趨勢(shì),表 中 C276-Ni60 涂層的腐蝕電流密度要小于基體,同時(shí)腐蝕電位要高于基體,因此可以說(shuō)明 C276-Ni60 涂層在 3.5 g NaCl+100 ml H2腐蝕液的耐蝕性能要優(yōu)于基體。

圖 4 涂層和基體的極化曲線


表 7 涂層和基體的腐蝕數(shù)據(jù)

2.5.2 涂層和基體的阻抗譜


       圖 5 是通過(guò)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)試并進(jìn)行處理得到的基體 QT500 以及優(yōu)化后工藝參數(shù)所制備 C276-Ni60 涂層的阻抗圖譜。從圖 5 中可以看出,涂層和基體的阻抗圖包括低頻處的接近 45° 的直線和中高頻處的容抗弧,這表明阻抗譜中具有韋伯阻抗。通過(guò) ZView 分析軟件對(duì)電化學(xué)工作站得到的阻抗譜數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得出的擬合電阻值如表 8 所示。表 8 中 R表示腐蝕液電阻,R表示電荷轉(zhuǎn)移電阻,R的大小決定了材料耐蝕性能的好壞,因?yàn)?R越大說(shuō)明電荷在材料表面轉(zhuǎn)移的過(guò)程中受到的阻力越大,因此材料的耐蝕性也就更好。從表 8 中知道涂層的 R接近基體的 3.7 倍,所以涂層的耐蝕性能要優(yōu)于基體。

圖 5 涂層和基體的阻抗譜

      

表 8 阻抗譜擬合數(shù)據(jù)

結(jié)論

    (1)C276-Ni60 粉末和等離子噴涂涂層的主要物相為 γ 相的 Ni-Cr-Co-Mo,涂層和基體之間的結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合。    

    (2)大氣等離子噴涂工藝參數(shù)主氣、功率和槍距對(duì)涂層孔隙率的影響順序?yàn)橹鳉?nbsp;槍距 功率,隨著主氣的增大,涂層的孔隙率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì);對(duì)綜合力學(xué)性能評(píng)分影響的主次順序為槍距 功率 主氣,隨著槍距的增大,涂層的綜合力學(xué)性能呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。優(yōu)化后的 APS 工藝參數(shù)為槍距 100 mm,功率 33 kW,主氣 35 L/min。

    (3)C276-Ni60 涂層在 3.5 g NaCl+100 ml H2O中的腐蝕電流小于基體,涂層的電荷轉(zhuǎn)移電阻為2886 Ω/cm2,約為基體的 3.7 倍,其耐蝕性能明顯優(yōu)于基體 QT500。
文章來(lái)源于:CTSA熱噴涂技術(shù)平臺(tái) 







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